pembutan garam kompleks tembaga

PENDAHULUAN

Phull, 1981, dan Fuithlerr, 1981, menuliskan teori mekanisme terbentuknya deposit senyawa garam yang mayoritas komposisinya adalah kalsium (Ca) dan magnesium (Mg). Turnbull, 1993, La Que dan May, 1982, menerangkan bahwa senyawa garam yang terbentuk, dinamakan calcareous, dapat mengurangi kebutuhan arus ^[1].

Zat padat dapat dibedakan antara zat padat kristal dan amorf. Dalam kristal, atom atau molekul penyusun memiliki struktur tetap (tetapi dalam amorf tidak) dan titik leburnya pasti. Zat padat memiliki volume dan bentuk tetap. Ini disebabkan karena molekul-molekul dalam zat padat menduduki tempat yang gelap dalam kristal. Molekul-molekul zat padat juga mengalami gerakan namun sangat terbatas ^[2].

Logam tembaga merupakan logam merah muda yang lunak, dapat ditempa dan liat. Tembaga dapat melebur pada suhu 1038^oC. Karena potensial elektrodanya positif (+ 0,34 V) untuk pasangan Cu / Cu²⁺ tembaga tidak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer, meskipun dengan adanya oksigen tembaga bisa larut. Kebanyakan senyawa Cu(I) sangat mudah teroksidasi menjadi Cu(II). Namun osidasi selanjutnya menjadi Cu(II) adalah sulit. Terdapat kimiawi larutan Cu²⁺ yang dikenal baik dan sejumlah besar garam berbagai anion didapatkan banyak diantaranya larut dalam air, menambah perbendaharaan kompleks sulfat biru, CuSO₄.5H₂O yang paling dikenal. Senyawa ini dapat terhidrasi membentuk anhidrat yang benar–benar putih. Penambahan ligan terhadap larutan akan menyebabkan pembentukan ion kompleks dengan pertukaran molekul air secara berurutan ^[3].

Suatu garam yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu disebut garam rangkap. Sedangkan garam-garam yang mengandung ion-ion kompleks dikenal sebagai senyawa koordinasi atau garam kompleks, misalnya heksamminkobalt(III) kloroda Co(NH₃)₆Cl₃ dan kalium heksasianoferat(III) K₃Fe(CN)₆. Bila suatu kompleks dilarutkan, akan terjadi pengionan atau disosiasi, sehingga akhirnya terbentuk kesetimbangan antara kompleks yang tersisa (tidak berdisosiasi), komponen-komponennya misalnya :

Ag(NH₃)²⁺ Ag⁺ + 2NH₃

^[4].

Suatu zat cair jika didinginkan, terjadi gerakan translasi molekul-molekul menjadi lebih kecil dan gaya tarik molekul-molekul makin besar hingga setelah mengkristal molekul mempunyai kedudukan tertentu dalam kristal. Panas yang terbentuk pada kristalisasi disebut panas pengkristalan. Selama pengkristalan terjadi kesetimbangan dan akan turun lagi saat pengkristalan selesai ^[3].

Salah satu contoh garam rangkap yaitu FeSO₄(NH₄)SO₄.6H_2­­O dan K₂SO₄Al₂(SO₄)₃.24H₂O. Dalam larutan, garam ini merupakan campuran rupa-rupa ion sederhana yang akan mengion jika dilarutkan lagi. Jadi, jelas berbeda dengan garam kompleks yang menghasilkan ion-ion kompleks dalam larutan. Semua garam-garam tersebut terbentuk melalui pencampuran (larutan pekat panas dari komponen sulfat), lalu didinginkan. Kristal-kristal alumi, yang mengendap akibat kelarutannya rendah dalam air dingin, dapat dimurnikan lewat kristalisasi karena kelarutannya meningkat secara mencolok dengan meningkatnya suhu. Kristal-kristalnya biasanya berbentuk oktahedral^[2].

Proses pembentukan dari garam rangkap terjadi apabila dua garam mengkristal bersama-sama dengan perbandingan molekul tertentu. Garam-garam itu memiliki struktur tersendiri dan tidak harus sama dengan struktur garam komponennya. Kompleks ialah suatu satuan baru yang terbentuk dari satuan-satuan yang dapat berdiri sendiri, tetapi membentuk ikatan baru dalam kompleks itu. Dalam hal ini, kompleks yang terbentuk masing-masing berisi sebuah komponen, tetapi ada pula yang terjadi dari lebih banyak komponen seperti kompleks [Pt(NH₃)₂Cl₄] dan [Pt(NH₃)Cl₃]. Contoh dari garam rangkap adalah garam alumia, KAI(SO₄)₂.12H₂O dan feroammonium sulfat, Fe(NH₃)₂(SO₄).6H₂O ^[4].

Garam rangkap dalam larutan akan terionisasi menjadi ion-ion komponennya. Garam kompleks berbeda dengan garam rangkap. Salah satu tipe reaksi kimia yang dapat merupakan dasar penetapan titrimetri, mencakup pembentukan kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit sekali terdisosiasi. Satu contoh adalah reaksi ion perak dengan ion sianida untuk membentuk ion kompleks Ag(CN)₂^- yang sangat stabil ^[2].

METODE PERCOBAAN

A. Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah tabung reaksi, gelas ukur 10 ml, gelas arloji, pemanas, gelas ukur 50 ml, gelas beaker 100 ml, dan pompa vakum.

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah kristal kupri sulfat pentahidrat, kristal ammonium sulfat, NH₄OH, etil alkohol, dan akuades.

B. Cara Kerja

1. Pembuatan Garam Rangkap kupriammonium sulfat, CuSO₄(NH₄)₂SO₄.6H₂O

Sebanyak 2,5 g garam CuSO₄H₂O dan 1,32 g (NH₄)₂SO₄ dilarutkan dalam 10 ml akuades dalam gelas beaker 100 ml. Dipanaskan secara perlahan-lahan sampai semua garam larut sempurna. Larutan tersebut dibiarkan menjadi dingin pada temperatur kamar sampai terbentuk kristal dan dibiarkan selama satu malam. Campuran didinginkan dalam waterbath, kemudian didekantir untuk memisahkan kristal dari larutan. Kristal dikeringkan dalam kertas saring. Kemudian kristal yang dihasilkan ditimbang.

2. Pembuatan Garam Kompleks tetramminocopper(II) sulfat monohidrat, Cu(NH₃)₄SO₄.6H₂O

Sebanyak 4 ml larutan ammonia 15 M diencerkan dengan 2,5 ml akuades dalam cawan penguapan. Kemudian ditimbang 2,5 gram CuSO₄H₂O yang berbentuk powder. Kristal itu ditambahkan ke dalam larutan ammonia dan diaduk sampai kristal larut sempurna. Ditambahkan 8 ml etil alkohol secara pelan-pelan melalui dinding beaker sehingga larutan tertutup alkohol. Jangan diaduk atau digoyang. Campuran ditutup dengan gelas arloji dan dibiarkan selama satu malam. Setelah itu diaduk secara pelan-pelan untuk mengendapkan secara sempurna. Kristal yang terbentuk dipisahkan dengan melakukan dekantir. Kristal dipindahkan ke dalam kristal saring. Dan dicuci dengan 3–5 ml campuran larutan ammonia 15 M dengan etil alkohol yang perbandingan volume sama. Dicuci sekali lagi kristal dengan 5 ml etil alkohol dan disaring dengan pompa vakum. Kristal kering yang dihasilkan kemudian ditimbang.

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil

1. Pembuatan Garam Rangkap kupriammonium sulfat, CuSO₄(NH₄)₂SO₄.6H₂O

No.	Langkah Percobaan	Hasil Pengamatan
1. 2. 3. 4. 5.	menimbang CuSO4H2O menimbang (NH4)2SO4 melarutkan CuSO4H2O dan (NH4)2SO4 dengan 10 ml akuades dalam beaker gelas memisahkan kristal dgn cara dekantir menimbang kristal	berat = 2,5 gr berat = 1,32 gr berat kristal = 3,34 gram

2. Pembuatan Garam Kompleks tetramminocopper(II) sulfat monohidrat, Cu(NH₃)₄SO₄.6H₂O

No.	Langkah Percobaan	Hasil pengamatan
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.	mengencerkan larutan ammonia 15 M dengan akuades dalam cawan menimbang CuSO4H2O memasukkan ke dalam larutan ammonia tersebut menambahkan etil alkohol mendiamkan selama satu malam memisahkan kristal dgn larutan mencuci kristal dengan ammonia 15 M dan etil alkohol menyaring dengan kertas saring dan ditimbang kristal	Vammonia = 4 ml V aquades = 2,5 ml 2,5 gram 8 ml Massa kristal = 2,52 g warna kristal = biru tua

B. Perhitungan

1. Pembuatan Garam Rangkap kupriammonium sulfat, CuSO₄(NH₄)₂SO₄.6H₂O

Diketahui :

m CuSO₄.5H₂O = 2,5 gram

m(NH₄)₂SO₄ = 1,32 gram

m _{CuSO4(NH4)2SO4.6H2O} = 3,34 gram

BM_CuSO4.5H2O = 399,54 g/mol

BM_(NH4)2SO4 = 132 g/mol

BM_{CuSO4(NH4)2SO4.6H2O} = 399,54 g/mol

Ditanya : % garam rangkap = … ?

Jawab :

CuSO₄.5H₂O+(NH₄)₂SO₄→CuSO₄(NH₄)₂SO₄.6H₂O

m : 0,01 0,01

r : 0,01 0,01 0,01

s : - - 0,01

m_{CuSO4(NH4)2SO4.6H2O} = mol x BM

= 0,01mol x 399,54 g/mol

= 3,9954 gram

% garam rangkap

= 83,596 % = 105,19 %

2. Pembuatan Garam Kompleks tetramminocopper(II) sulfat monohidrat, Cu(NH₃)₄SO₄.6H₂O

Diketahui :

m CuSO₄.H₂O = 2,5 gram

m Cu(NH₃)₄SO₄.H₂O = 2,52 gram

BM CuSO₄.H₂O = 177,54 g/mol

BM _{Cu(NH3)4SO4.H2O} = 245,54 g/mol

V NH₃ 15M = 4 ml = 0,004 L

Ditanya : % garam kompleks = … ?

Jawab :

CuSO₄.H₂O + 4NH₃ → Cu(NH₃)₄SO₄.H₂O

m : 0,014 0,06

r : 0,014 0,014 0,014

s : - 0,046 0,014

m Cu(NH₃)₄SO₄.H₂O = mol x BM

= 0,014 molx245,54 g/mol

= 3,4376 gram

% garam rangkap

= 73,306 %

C. Pembahasan

1. Pembuatan Garam Rangkap kupriammonium sulfat, CuSO₄(NH₄)₂SO₄.6H₂O

Garam rangkap dibentuk apabila dua garam mengkristal bersama-sama dengan perbandingan molekul tertentu. Garam-garam ini mengandung ion-ion kompleks dan dikenal sebagai senyawa koordinasi atau garam kompleks. Garam rangkap yang dibuat adalah CuSO₄(NH₄)₂ SO₄.6H₂O. Garam ini terbentuk sebagai hasil reaksi antara CuSO₄.5H₂O dan (NH₄)₂SO₄. Garam kupri sulfat pentahidrat CuSO₄.5H₂O berwarna biru muda sedangkan garam ammonium sulfat (NH₄)₂SO₄ berwarna putih.

Hasil pencampuran dua garam tersebut akan menghasilkan larutan yang berwarna biru keruh. Warna biru keruh tersebut terjadi sebagai akibat campuran yang kurang sempurna (heterogen) namun setelah pemanasan, kekeruhan tersebut berangsur-angsur hilang dan membentuk larutan homogen berwarna biru. Air mempunyai momen dipol yang besar dan ditarik baik ke kation maupun anion untuk membentuk ion terhidrasi. Dari sifatnya tersebut maka digunakannya pelarut air karena kedua garam yang bereaksi dapat larut dalam air dan tetap berupa satu spesies ion. Kebanyakan garam anorganik lebih dapat larut dalam air murni daripada dalam pelarut organik. Larutan segera ditutupi dengan kaca arloji sehingga dapat mencegah menguapnya beberapa ion yang diinginkan untuk dapat membentuk kristal monoklin sempurna.

Percobaan ini mendapatkan garam rangkap kupriammonium sulfat berupa kristal monoklin berwarna biru bening seberat 3,34 gram. Warna biru pada kristal-kristal tersebut merupakan warna dari ion Cu²⁺ yang menjadi salah satu komponen pembentuk garam rangkap tersebut. dengan % rendemen sebesar 83,596%. Reaksi yang terjadi dalam pembuatan garam ini yaitu : CuSO₄.5H₂O+(NH₄)₂SO₄→CuSO₄(NH₄)₂SO₄.6H₂O

2. Pembuatan Garam Kompleks tetramminocopper(II) sulfat monohidrat, Cu(NH₃)₄SO₄.6H₂O

Garam kompleks yang akan dibuat dihasilkan dari mereaksikan antara garam CuSO₄.5H₂O yang berwarna biru dengan larutan NH₃ yang telah diencerkan dengan akuades yang berupa larutan bening. Dari campuran kedua bahan ini dihasilkan larutan biru tua. Reaksi antara senyawa-senyawa ini menyebabkan timbulnya gas yang menyengat. Bau menyengat tersebut berasal dari larutan amoniak pekat. Larutan ini ditutup dengan hati-hati menggunakan etil alkohol melalui dinding bekker. Penetesan alkohol melalui dinding tabung dimaksudkan agar etil alkohol tersebut benar-benar berada pada permukaan dan tidak menyebabkan terjadinya pengadukan pada campuran.

Etil alkohol adalah pelarut yang baik untuk senyawa ionik karena tetapan dielektrik rendah dan mengurangi energi solvasi ion-ion. Etil alkohol tergolong sebagai pelarut yang mudah menguap, sama halnya dengan sifat alkohol lainnya. Oleh karena itu, pada percobaan ini setelah penambahan etanol langsung dilakukan penutupan gelas bekker menggunakan gelas arloji untuk mengurangi penguapan selama pembentukkan kristal. Sama halnya dengan pembentukan garam rangkap, proses pembentukan garam tersebut sangat lambat sehingga larutan ini didiamkan selama satu malam dengan tujuan agar pembentukkan kristal dapat terjadi secara lebih sempurna.

Endapan berupa kristal yang terbentuk kemudian disaring lalu dicuci dengan ammonia 15 M dan etil alkohol. Pencucian dilakukan untuk memurnikannya dari pengotor-pengotor yang tidak diinginkan yang mungkin saja terdapat dalam garam yang terbentuk pada saat dilakukan penyaringan sebagian kristal tersebut ikut terbawa bersama filtrat. Hal ini diakibatkan terlalu kecilnya garam yang terbentuk. Seharusnya, kertas saring yang digunakan memiliki membran yang lebih rapat. Pemisahan molekul air dari tumpukan kristal garam kompleks ini tidak terjadi dengan baik. Masih banyak molekul air yang menempel pada kristal-kristal tersebut, sehingga dilakukan pengeringan menggunakan oven, untuk mengurangi molekul air yang terdapat pada kristal.

Setelah endapan dikeringkan didapatkan massa kristal garam kompleks sebesar 2,52 g dengan rendemen sebesar 73,306 %. Reaksi yang terjadi pada saat pembentukan garam kompleks ini adalah:

CuSO₄.5H₂O+ 4NH₃ → Cu(NH₃)₄SO₄.5H₂O

KESIMPULAN

Kesimpulan dari percobaan yang dilakukan. garam rangkap kupri ammonium sulfat, CuSO₄(NH₄)₂ SO₄.6H₂O terbentuk sebagai hasil reaksi antara CuSO₄.5H₂O dan (NH₄)₂SO₄. Garam kupri sulfat pentahidrat CuSO₄.5H₂O berwarna biru muda sedangkan garam ammonium sulfat (NH₄)₂SO₄ berwarna putih dan campuran ini menghasilkan larutan yang berwarna biru keruh. Kristal garam rangkap kupriammonium sulfat berupa kristal monoklin berwarna biru bening seberat 3,34 gram dan rendemennya 83,596 %. Garam kompleks tetramminocopper (II) sulfat monohidrat, Cu(NH₃)₄SO₄.6H₂O dihasilkan dengan mereaksikan antara garam CuSO₄.5H₂O yang berwarna biru dengan larutan NH₃ yang telah diencerkan dengan akuades yang berupa larutan bening. Dari campuran kedua bahan ini dihasilkan larutan biru tua. Kristal garam kompleks sebesar 2,52 g dengan rendemen sebesar 73,306 %.

REFERENSI

1. Asmara, Yuli Panca. 2005. Karakteristik Arus dan Potensial Katodik pada Perlindungan Sistem Arus Terpasang terhadap Stainless Steel Type 304 di Lingkungan Air Laut.

Diakses, 6 April 2009.

2. Day & Underwood. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima. Erlangga. Jakarta.

3. Sukardjo. 1997. Kimia Fisik. PT. Rineka Cipta. Jakarta.

4. Harjadi. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Gramedia. Jakarta.