PENDAHULUAN
Unsur besi (Fe) dalam suatu sistem Periodik Unsur (SPU) termasuk ke dalam golongan VIII. Besi dapat dibuat dari biji besi dalam tungku pemanas. Biji besi biasanya mengandung Fe2O3 yang dikotori oleh pasir (SiO2) sekitar 10%, serta sedikit senyawa sulfur, fosfor, aluminium, dan mangan. Besi dapat pula dimagnetkan [1].
Endapan pasir besi, dapat memiliki mineral-mineral magnetik seperti magnetik (Fe3O4), hematit (α- Fe2O3), dan maghemit (γ- Fe2O3). Mineral-mineral tersebut mempunyai potensi untuk dikembangkan sebagai bahan industri. Magnetit, misalnya, dapat digunakan sebagai bahan dasar untuk tinta kering (toner) pada mesin photo-copy dan printer laser, sementara maghemit adalah bahan utama untuk pita-kaset [2].
Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi Fe (III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini; dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasikan ion besi (II). Garam-garam besi (III) atau feri diturunkan dari oksida besi (III), Fe2O3. Mereka lebih stabil daripada garam besi (II). Dalam larutannya, terdapat kation-kation Fe3+ yang berwarna kuning muda; jika larutan mengandung klorida, warna menjadi semakin kuat. Zat-zat pereduksi mengubah ion besi (III) menjadi besi (II). Ion ferro [Fe(H2O)6]2+ memberikan garam berkristal [3].
Besi yang sangat halus bersifat pirofor. Logamnya mudah larut dalam asam mineral. Dengan asam bukan pengoksidasi tanpa udara, diperoleh FeII. Dengan adanya udara atau bila digunakan HNO3 encer panas, sejumlah besi menjadi Fe (III). Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi, pada mana dihasilkan garam-garam besi (II) dan gas hydrogen. Besi murni cukup reaktif. Dalam udara lembap cepat teroksidasi memberikan besi (III) oksida hidrat (karat) yang tidak sanggup melindungi, karena zat ini hancur dan membiarkan permukaan logam yang baru terbuka [3].
Pemisahan pasir besi dilakukan dengan cara mekanik, yaitu menggunakan mekanik separator, dengan cara ini dihasilkan konsentrasi pasir besi. Selanjutnya dengan menambahkan bahan pengikat dan memanaskan kuat, konsentrasi pasir besi dijadikan butiran besi (pellet). Pellet ini dapat dibentuk menjadi besi setengah jadi (billet) [1].
Pemisahan besi dilakukan dengan mereduksi besi oksida menggunakan kokas dalam tanur. Besi yang diperoleh mengandung 95% Fe dan 3-4% O, serta sedikit campuran besi kasar lantakan (pigiron). Besi tuang diperoleh dengan menuangkan besi kasar dan rapuh dan hanya digunakan jika tidak menahan getaran mekanik atau panas misalnya pada mesin dan rem [4].
Suatu bahan yang digunakan dalam proses peleburan besi yaitu biji besi, batu kapur (CaCO3) dan kokas(C). Semua dimasukkan dari atas menara. Pada bagian bawah dipompakan udara yang mengandung oksigen. Salah satu kereakitfan besi yang merugikan secara ekonomi adalah korosi, penyebabnya adalah udara dan uap air membentuk Fe2O3. Bilangan oksidasi besi adalah +2 dan +3, tetapi umumnya besi (II) lebih mudah teroksidasi spontan menjadi besi (III). Oksidasi besi yang telah dikenal adalah FeO, Fe2O3, dan Fe3O4. Oksidasi FeO sulit dibuat karena terdisproporsionasi menjadi Fe dan Fe2O3 [3].
Adapun sifat-sifat yang dimiliki dari unsur besi yaitu besi mudah berkarat dalam udara lembab dengan terbentuknya karat (Fe2O3.nH2O), yang tidak melindungi besinya dari perkaratan lebih lanjut, maka dari itu biasanya besi di tutup dengan lapisan logam zat – zat lain seperti timah, nikel, seng dan lain – lain. Suatu besi jika dalam keadaan pijar besi dapat menyusul O dan H2O (uap) dengan membentuk H2 dan Fe3O4. Sedangkan jika di pijarkan di udara, besi akan membentuk Fe2O3 (ferri oksida) dan menggerisik, serta jika suatu besi tidak termakan oleh basa, besi dapat larut dalam asam sulfat encer dan asam klorida dengan membentuk H2, asam sulfat pekat tidak memakan besi [5].
Garam-garam unsur triad besi biasanya terkristal dari larutan sebagai hidrat. Jika diletakkan pada uap lembab atmosfer, tergantung pada tekanan parsial H2O, hidrat dapat terjadi dalam warna-warna yang berbeda. Pada udara kering, air hidrat lepas dan padatan berangsur-angsur berubah warna menjadi merah muda. Senyawa besi (II) menghasilkan endapan biru turnbull, jika direaksikan dengan heksasianoferrat (III) [4].
Besi membentuk dua deret garam yang penting. Garam-garam besi (II) (atau ferro) diturunkan dari besi (II) oksida , FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion gabungan dan kompleks-kompleks yang berwarna tua adalah juga umum. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasi menjadi besi (III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini, dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasi ion besi (II). Maka larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agak lama [3].
Garam Mohr (NH4)2SO4.[Fe(H2O)6]SO4 cukup stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air, dan umumnya dipakai untuk membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik. Sebaiknya FeSO4.7H2O secara lambat melapuk dan berubah menjadi kuning coklat bila dibiarkan dalam udara. Penambahan HCO3- atau SH- kepada larutan akua Fe2+ berturut-turut mengendapkan FeCO3 dan FeS. Ion Fe2+ teroksidasi dalam larutan asam oleh udara menjadi Fe3+. Dengan ligan-ligan selain air yang ada, perubahan nyata dalam potensial bias terjadi, dan system FeII – FeIII merupakan contoh yang baik sekali mengenai efek ligan kepada kestabilan relatif dari tingkat oksidasi [5].
Ion ferro [Fe(H2O)6]2+ memberikan garam berkristal. Garam mohr (NH4)2SO4. Fe(H2O)6 SO4 cukup stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air, dan umumnya dipakai untuk membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetri, dan sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik. Sebaliknya FeSO4.7H2O secara lambat melapuk dan berubah menjadi kuning cokelat bila dibiarkan dalam udara [1].
METODE PERCOBAAN
A. Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah 1 gelas piala, 1 gelas ukur, 1 neraca analitik, 1 pembakar bunsen, 1 kaki tiga + kasa asbes, 1 pipet tetes, dan 1 corong.
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah serbuk besi atau paku, H2SO4 10 % dan amoniak.
B. Cara Kerja
1. Larutan A
Dilarutkan 3,5 gram besi ke dalam 100 ml H2SO4 10 %. Dipanaskan sampai hampir semua besi larut. Disaring larutan ketika masih panas. Ditambahkan sedikit asam sulfat pada filtrat. Diuapkan larutan sampai terbentuk kristal dipermukaan larutan.
2. Larutan B
Dinetralkan 50 ml H2SO4 10% dengan amoniak. Diuapkan larutan (NH4)2SO4 sampai jenuh.
3. Dicampurkan larutan A dan B
Sementara panas, dicampurkan larutan A dan B. Didinginkan larutan yang diperoleh hingga terbentuk kristal berwarna hijau muda. Garam Mohr murni dapat diperoleh dengan cara dilarutkan kembali dalam sedikit mungkin air panas. Dibiarkan mengkristal. Ditimbang garam Mohr yang diperoleh.
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil
1. Larutan A
No
Langkah Kerja
Hasil
Pengamatan
1
2
3
4
5
Dilarutkan 3,5 gr besi dalam 100 ml H2SO4 10%
Dipanaskan
Disaring larutan ketika masih panas
Ditambahkan 2 mL asam sulfat pada filtrat
Diuapkan larutan
Larutan warna abu-abu kehitaman
Larutan berwarna biru bening
Larutan biru bening
2. Larutan B
No
Langkah Kerja
Hasil
Pengamatan
1
2
Dinetralkan 50 ml H2SO4 10% dengan amoniak
Diuapkan larutan
Larutan bening (sampai pH = 7)
3. Dicampurkan larutan A dan B
No
Langkah Kerja
Hasil
Pengamatan
1
2
3
4
Dicampurkan larutan A dan B ketika masih panas
Didinginkan
Dipisahkan larutan dengan endapan yang terbentuk dengan kertas saring
Ditimbang kristal yang diperoleh
Larutan berwarna hijau muda dengan endapan putih
Terbentuk kristal-kristal garam
m = 4,03 g
Perhitungan
Diketahui: Berat garam mohr = 4,03 gram
Massa besi = 3,5 gram
BA besi = 55,85 gram/mol
BM Mohr = 392 gram/mol
Ditanya : a. Mol garam Mohr
b.massa garam Mohr
c. pemurnian
Jawab :
a. mol Fe = mol garam Mohr
mol Fe =
=
= 0,0627 mol
b. mol Fe = mol garam Mohr
massa garam Mohr (teori) =
mol garam Mohr x BM garam Mohr
= 0,0627 mol x 392 gram/mol
= 24,5784 gram
c.Pemurnian rendemen
= x 100%
= x 100 %
= 16,40 %
Pemurnian = 100% – 16,40 %
= 83,60 %
B. Pembahasan
1. Larutan A
Pada percobaan ini pertama–tama dibuat larutan A dengan cara dilarutkan 3,5 gram besi ke dalam 100 ml H2SO4 10%, larutan berwarna abu-abu kehitaman dan endapan yang berupa besi akan melarut, dimana H2SO4 merupakan pelarut yang mengandung proton yang dapat diionkan dan bersifat asam kuat atau lemah. Dipanaskan larutan sampai hampir semua besi larut, sehingga larutan berubah menjadi biru bening, kemudian larutan disaring dengan menggunakan kartas saring ketika masih panas, ke dalam larutan tersebut ditambahkan sedikit (1-2 ml) asam sulfat pada filtrat dan menguapkan larutan sampai terbentuk kristal dipermukaan larutan.
Adapun tujuan dari penyaringan adalah untuk menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan adalah adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir semua besi dapat melarut. Larutan ini terus diuapkan dengan tujuan untuk mengurangi molekul air yang ada pada larutan. Larutan ini digunakan untuk menstabilkan kristal vitrol yang terbentuk. Percobaan ini manghasilkan garam besi (II) sulfat yang merupakan garam besi (II) yang terpenting. Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan prinsip termokimia. Reaksi yang terjadi yaitu:
Fe + H2SO4 FeSO4 + H2
2. Larutan B
Pembuatan larutan B yaitu pertama–tama dinetralkan 50 ml H2SO4 10% dengan amoniak, campuran tersebut berupa larutan jernih dan panas. Kemudian dilakukan pengukuran pH dengan menggunakan kertas lakmus maka dapat dikatahui bahwa pH larutan tersebut adalah netral 7 karena reaksi antara kedua reaktan merupakan reaksi netralisasi asam-basa dengan pH netral. Kemudian larutan ini diuapkan hingga jenuh sampai timbul endapan-endapan kristal. Reaksi yang terjadi yaitu:
2NH3 + H2SO4 → (NH4)2SO4
3. Dicampurkan larutan A dan B
Pembentukan kristal garam mohr dapat dilakukan dengan cara dicampurkan larutan A dan B ketika masih panas, atau pada keadaan yang sama, kondisi ini dipertahankan agar tidak terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah, maka akan dihasilkan larutan berwarna hijau muda dengan endapan putih. Untuk memperoleh kristal, dilakukan pendinginan beberapa hari sehingga terbentuk kristal yang lebih halus. Setelah didinginkan, larutan campuran tadi disaring sehingga diperoleh kristal garam mohr yang dimaksud. Kristal garam mohr ditimbang dengan neraca analitik didapatkan 4,03 gram. Dari data yang diperoleh, maka didapatkan pemurnian garam mohr adalah 83,60 %. Bentuk kristal garam mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda. Dalam senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya. Adapun reaksi yang berlangsung yaitu :
FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O → (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
KESIMPULAN
Kesimpulan dari percobaan yang dilakukan. Dari percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik beberapa kesimpulan, yaitu garam Mohr merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan amonium dan sulfat dengan rumus molekul (NH4)2Fe(SO4)2. 6H2O. Pembuatan garam mohr dilakukan dengan cara kristalisasi, yaitu melalui penguapan, dan didapatkan kristal berwarna hijau muda. Campuran besi (II) sulfat dengan larutan amonium sulfat akan menghasilkan suatu garam, yang sering disebut dengan garam mohr. Garam mohr stabil diudara dan larutannya tidak mudah dioksidasi oleh oksigen diatmosfer. Garam Mohr yang terbentuk sebesar 4,03 gram dengan tingkat kemurniannya adalah sebesar 83,60 %.
REFERENSI
1. Syukri. 1999. Kimia Dasar 3. ITB. Bandung.
2. Mufit, Fatni dkk. 2006 Kajian tentang Sifat Magnetik Pasir Besi dari Pantai Sanur Pariaman, Sumatera Barat.
http://www.google.com.
Diakses 10 November 2008.
3. Svehla, G. 1990. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I. PT Kalman Media Pusaka. Jakarta.
4. Harjadi, W. 1989. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Erlangga. Jakarta.
5. Cotton and Wikinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. UI- Press. Jakarta.
Kamis, 13 Mei 2010
PENDAHULUAN
Unsur besi (Fe) dalam suatu sistem Periodik Unsur (SPU) termasuk ke dalam golongan VIII. Besi dapat dibuat dari biji besi dalam tungku pemanas. Biji besi biasanya mengandung Fe2O3 yang dikotori oleh pasir (SiO2) sekitar 10%, serta sedikit senyawa sulfur, fosfor, aluminium, dan mangan. Besi dapat pula dimagnetkan [1].
Endapan pasir besi, dapat memiliki mineral-mineral magnetik seperti magnetik (Fe3O4), hematit (α- Fe2O3), dan maghemit (γ- Fe2O3). Mineral-mineral tersebut mempunyai potensi untuk dikembangkan sebagai bahan industri. Magnetit, misalnya, dapat digunakan sebagai bahan dasar untuk tinta kering (toner) pada mesin photo-copy dan printer laser, sementara maghemit adalah bahan utama untuk pita-kaset [2].
Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi Fe (III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini; dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasikan ion besi (II). Garam-garam besi (III) atau feri diturunkan dari oksida besi (III), Fe2O3. Mereka lebih stabil daripada garam besi (II). Dalam larutannya, terdapat kation-kation Fe3+ yang berwarna kuning muda; jika larutan mengandung klorida, warna menjadi semakin kuat. Zat-zat pereduksi mengubah ion besi (III) menjadi besi (II). Ion ferro [Fe(H2O)6]2+ memberikan garam berkristal [3].
Besi yang sangat halus bersifat pirofor. Logamnya mudah larut dalam asam mineral. Dengan asam bukan pengoksidasi tanpa udara, diperoleh FeII. Dengan adanya udara atau bila digunakan HNO3 encer panas, sejumlah besi menjadi Fe (III). Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi, pada mana dihasilkan garam-garam besi (II) dan gas hydrogen. Besi murni cukup reaktif. Dalam udara lembap cepat teroksidasi memberikan besi (III) oksida hidrat (karat) yang tidak sanggup melindungi, karena zat ini hancur dan membiarkan permukaan logam yang baru terbuka [3].
Pemisahan pasir besi dilakukan dengan cara mekanik, yaitu menggunakan mekanik separator, dengan cara ini dihasilkan konsentrasi pasir besi. Selanjutnya dengan menambahkan bahan pengikat dan memanaskan kuat, konsentrasi pasir besi dijadikan butiran besi (pellet). Pellet ini dapat dibentuk menjadi besi setengah jadi (billet) [1].
Pemisahan besi dilakukan dengan mereduksi besi oksida menggunakan kokas dalam tanur. Besi yang diperoleh mengandung 95% Fe dan 3-4% O, serta sedikit campuran besi kasar lantakan (pigiron). Besi tuang diperoleh dengan menuangkan besi kasar dan rapuh dan hanya digunakan jika tidak menahan getaran mekanik atau panas misalnya pada mesin dan rem [4].
Suatu bahan yang digunakan dalam proses peleburan besi yaitu biji besi, batu kapur (CaCO3) dan kokas(C). Semua dimasukkan dari atas menara. Pada bagian bawah dipompakan udara yang mengandung oksigen. Salah satu kereakitfan besi yang merugikan secara ekonomi adalah korosi, penyebabnya adalah udara dan uap air membentuk Fe2O3. Bilangan oksidasi besi adalah +2 dan +3, tetapi umumnya besi (II) lebih mudah teroksidasi spontan menjadi besi (III). Oksidasi besi yang telah dikenal adalah FeO, Fe2O3, dan Fe3O4. Oksidasi FeO sulit dibuat karena terdisproporsionasi menjadi Fe dan Fe2O3 [3].
Adapun sifat-sifat yang dimiliki dari unsur besi yaitu besi mudah berkarat dalam udara lembab dengan terbentuknya karat (Fe2O3.nH2O), yang tidak melindungi besinya dari perkaratan lebih lanjut, maka dari itu biasanya besi di tutup dengan lapisan logam zat – zat lain seperti timah, nikel, seng dan lain – lain. Suatu besi jika dalam keadaan pijar besi dapat menyusul O dan H2O (uap) dengan membentuk H2 dan Fe3O4. Sedangkan jika di pijarkan di udara, besi akan membentuk Fe2O3 (ferri oksida) dan menggerisik, serta jika suatu besi tidak termakan oleh basa, besi dapat larut dalam asam sulfat encer dan asam klorida dengan membentuk H2, asam sulfat pekat tidak memakan besi [5].
Garam-garam unsur triad besi biasanya terkristal dari larutan sebagai hidrat. Jika diletakkan pada uap lembab atmosfer, tergantung pada tekanan parsial H2O, hidrat dapat terjadi dalam warna-warna yang berbeda. Pada udara kering, air hidrat lepas dan padatan berangsur-angsur berubah warna menjadi merah muda. Senyawa besi (II) menghasilkan endapan biru turnbull, jika direaksikan dengan heksasianoferrat (III) [4].
Besi membentuk dua deret garam yang penting. Garam-garam besi (II) (atau ferro) diturunkan dari besi (II) oksida , FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion gabungan dan kompleks-kompleks yang berwarna tua adalah juga umum. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasi menjadi besi (III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini, dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasi ion besi (II). Maka larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agak lama [3].
Garam Mohr (NH4)2SO4.[Fe(H2O)6]SO4 cukup stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air, dan umumnya dipakai untuk membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik. Sebaiknya FeSO4.7H2O secara lambat melapuk dan berubah menjadi kuning coklat bila dibiarkan dalam udara. Penambahan HCO3- atau SH- kepada larutan akua Fe2+ berturut-turut mengendapkan FeCO3 dan FeS. Ion Fe2+ teroksidasi dalam larutan asam oleh udara menjadi Fe3+. Dengan ligan-ligan selain air yang ada, perubahan nyata dalam potensial bias terjadi, dan system FeII – FeIII merupakan contoh yang baik sekali mengenai efek ligan kepada kestabilan relatif dari tingkat oksidasi [5].
Ion ferro [Fe(H2O)6]2+ memberikan garam berkristal. Garam mohr (NH4)2SO4. Fe(H2O)6 SO4 cukup stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air, dan umumnya dipakai untuk membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetri, dan sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik. Sebaliknya FeSO4.7H2O secara lambat melapuk dan berubah menjadi kuning cokelat bila dibiarkan dalam udara [1].
METODE PERCOBAAN
A. Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah 1 gelas piala, 1 gelas ukur, 1 neraca analitik, 1 pembakar bunsen, 1 kaki tiga + kasa asbes, 1 pipet tetes, dan 1 corong.
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah serbuk besi atau paku, H2SO4 10 % dan amoniak.
B. Cara Kerja
1. Larutan A
Dilarutkan 3,5 gram besi ke dalam 100 ml H2SO4 10 %. Dipanaskan sampai hampir semua besi larut. Disaring larutan ketika masih panas. Ditambahkan sedikit asam sulfat pada filtrat. Diuapkan larutan sampai terbentuk kristal dipermukaan larutan.
2. Larutan B
Dinetralkan 50 ml H2SO4 10% dengan amoniak. Diuapkan larutan (NH4)2SO4 sampai jenuh.
3. Dicampurkan larutan A dan B
Sementara panas, dicampurkan larutan A dan B. Didinginkan larutan yang diperoleh hingga terbentuk kristal berwarna hijau muda. Garam Mohr murni dapat diperoleh dengan cara dilarutkan kembali dalam sedikit mungkin air panas. Dibiarkan mengkristal. Ditimbang garam Mohr yang diperoleh.
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil
1. Larutan A
No
Langkah Kerja
Hasil
Pengamatan
1
2
3
4
5
Dilarutkan 3,5 gr besi dalam 100 ml H2SO4 10%
Dipanaskan
Disaring larutan ketika masih panas
Ditambahkan 2 mL asam sulfat pada filtrat
Diuapkan larutan
Larutan warna abu-abu kehitaman
Larutan berwarna biru bening
Larutan biru bening
2. Larutan B
No
Langkah Kerja
Hasil
Pengamatan
1
2
Dinetralkan 50 ml H2SO4 10% dengan amoniak
Diuapkan larutan
Larutan bening (sampai pH = 7)
3. Dicampurkan larutan A dan B
No
Langkah Kerja
Hasil
Pengamatan
1
2
3
4
Dicampurkan larutan A dan B ketika masih panas
Didinginkan
Dipisahkan larutan dengan endapan yang terbentuk dengan kertas saring
Ditimbang kristal yang diperoleh
Larutan berwarna hijau muda dengan endapan putih
Terbentuk kristal-kristal garam
m = 4,03 g
Perhitungan
Diketahui: Berat garam mohr = 4,03 gram
Massa besi = 3,5 gram
BA besi = 55,85 gram/mol
BM Mohr = 392 gram/mol
Ditanya : a. Mol garam Mohr
b.massa garam Mohr
c. pemurnian
Jawab :
a. mol Fe = mol garam Mohr
mol Fe =
=
= 0,0627 mol
b. mol Fe = mol garam Mohr
massa garam Mohr (teori) =
mol garam Mohr x BM garam Mohr
= 0,0627 mol x 392 gram/mol
= 24,5784 gram
c.Pemurnian rendemen
= x 100%
= x 100 %
= 16,40 %
Pemurnian = 100% – 16,40 %
= 83,60 %
B. Pembahasan
1. Larutan A
Pada percobaan ini pertama–tama dibuat larutan A dengan cara dilarutkan 3,5 gram besi ke dalam 100 ml H2SO4 10%, larutan berwarna abu-abu kehitaman dan endapan yang berupa besi akan melarut, dimana H2SO4 merupakan pelarut yang mengandung proton yang dapat diionkan dan bersifat asam kuat atau lemah. Dipanaskan larutan sampai hampir semua besi larut, sehingga larutan berubah menjadi biru bening, kemudian larutan disaring dengan menggunakan kartas saring ketika masih panas, ke dalam larutan tersebut ditambahkan sedikit (1-2 ml) asam sulfat pada filtrat dan menguapkan larutan sampai terbentuk kristal dipermukaan larutan.
Adapun tujuan dari penyaringan adalah untuk menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan adalah adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir semua besi dapat melarut. Larutan ini terus diuapkan dengan tujuan untuk mengurangi molekul air yang ada pada larutan. Larutan ini digunakan untuk menstabilkan kristal vitrol yang terbentuk. Percobaan ini manghasilkan garam besi (II) sulfat yang merupakan garam besi (II) yang terpenting. Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan prinsip termokimia. Reaksi yang terjadi yaitu:
Fe + H2SO4 FeSO4 + H2
2. Larutan B
Pembuatan larutan B yaitu pertama–tama dinetralkan 50 ml H2SO4 10% dengan amoniak, campuran tersebut berupa larutan jernih dan panas. Kemudian dilakukan pengukuran pH dengan menggunakan kertas lakmus maka dapat dikatahui bahwa pH larutan tersebut adalah netral 7 karena reaksi antara kedua reaktan merupakan reaksi netralisasi asam-basa dengan pH netral. Kemudian larutan ini diuapkan hingga jenuh sampai timbul endapan-endapan kristal. Reaksi yang terjadi yaitu:
2NH3 + H2SO4 → (NH4)2SO4
3. Dicampurkan larutan A dan B
Pembentukan kristal garam mohr dapat dilakukan dengan cara dicampurkan larutan A dan B ketika masih panas, atau pada keadaan yang sama, kondisi ini dipertahankan agar tidak terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah, maka akan dihasilkan larutan berwarna hijau muda dengan endapan putih. Untuk memperoleh kristal, dilakukan pendinginan beberapa hari sehingga terbentuk kristal yang lebih halus. Setelah didinginkan, larutan campuran tadi disaring sehingga diperoleh kristal garam mohr yang dimaksud. Kristal garam mohr ditimbang dengan neraca analitik didapatkan 4,03 gram. Dari data yang diperoleh, maka didapatkan pemurnian garam mohr adalah 83,60 %. Bentuk kristal garam mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda. Dalam senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya. Adapun reaksi yang berlangsung yaitu :
FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O → (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
KESIMPULAN
Kesimpulan dari percobaan yang dilakukan. Dari percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik beberapa kesimpulan, yaitu garam Mohr merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan amonium dan sulfat dengan rumus molekul (NH4)2Fe(SO4)2. 6H2O. Pembuatan garam mohr dilakukan dengan cara kristalisasi, yaitu melalui penguapan, dan didapatkan kristal berwarna hijau muda. Campuran besi (II) sulfat dengan larutan amonium sulfat akan menghasilkan suatu garam, yang sering disebut dengan garam mohr. Garam mohr stabil diudara dan larutannya tidak mudah dioksidasi oleh oksigen diatmosfer. Garam Mohr yang terbentuk sebesar 4,03 gram dengan tingkat kemurniannya adalah sebesar 83,60 %.
REFERENSI
1. Syukri. 1999. Kimia Dasar 3. ITB. Bandung.
2. Mufit, Fatni dkk. 2006 Kajian tentang Sifat Magnetik Pasir Besi dari Pantai Sanur Pariaman, Sumatera Barat.
http://www.google.com.
Diakses 10 November 2008.
3. Svehla, G. 1990. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I. PT Kalman Media Pusaka. Jakarta.
4. Harjadi, W. 1989. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Erlangga. Jakarta.
5. Cotton and Wikinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. UI- Press. Jakarta.
Unsur besi (Fe) dalam suatu sistem Periodik Unsur (SPU) termasuk ke dalam golongan VIII. Besi dapat dibuat dari biji besi dalam tungku pemanas. Biji besi biasanya mengandung Fe2O3 yang dikotori oleh pasir (SiO2) sekitar 10%, serta sedikit senyawa sulfur, fosfor, aluminium, dan mangan. Besi dapat pula dimagnetkan [1].
Endapan pasir besi, dapat memiliki mineral-mineral magnetik seperti magnetik (Fe3O4), hematit (α- Fe2O3), dan maghemit (γ- Fe2O3). Mineral-mineral tersebut mempunyai potensi untuk dikembangkan sebagai bahan industri. Magnetit, misalnya, dapat digunakan sebagai bahan dasar untuk tinta kering (toner) pada mesin photo-copy dan printer laser, sementara maghemit adalah bahan utama untuk pita-kaset [2].
Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi Fe (III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini; dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasikan ion besi (II). Garam-garam besi (III) atau feri diturunkan dari oksida besi (III), Fe2O3. Mereka lebih stabil daripada garam besi (II). Dalam larutannya, terdapat kation-kation Fe3+ yang berwarna kuning muda; jika larutan mengandung klorida, warna menjadi semakin kuat. Zat-zat pereduksi mengubah ion besi (III) menjadi besi (II). Ion ferro [Fe(H2O)6]2+ memberikan garam berkristal [3].
Besi yang sangat halus bersifat pirofor. Logamnya mudah larut dalam asam mineral. Dengan asam bukan pengoksidasi tanpa udara, diperoleh FeII. Dengan adanya udara atau bila digunakan HNO3 encer panas, sejumlah besi menjadi Fe (III). Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi, pada mana dihasilkan garam-garam besi (II) dan gas hydrogen. Besi murni cukup reaktif. Dalam udara lembap cepat teroksidasi memberikan besi (III) oksida hidrat (karat) yang tidak sanggup melindungi, karena zat ini hancur dan membiarkan permukaan logam yang baru terbuka [3].
Pemisahan pasir besi dilakukan dengan cara mekanik, yaitu menggunakan mekanik separator, dengan cara ini dihasilkan konsentrasi pasir besi. Selanjutnya dengan menambahkan bahan pengikat dan memanaskan kuat, konsentrasi pasir besi dijadikan butiran besi (pellet). Pellet ini dapat dibentuk menjadi besi setengah jadi (billet) [1].
Pemisahan besi dilakukan dengan mereduksi besi oksida menggunakan kokas dalam tanur. Besi yang diperoleh mengandung 95% Fe dan 3-4% O, serta sedikit campuran besi kasar lantakan (pigiron). Besi tuang diperoleh dengan menuangkan besi kasar dan rapuh dan hanya digunakan jika tidak menahan getaran mekanik atau panas misalnya pada mesin dan rem [4].
Suatu bahan yang digunakan dalam proses peleburan besi yaitu biji besi, batu kapur (CaCO3) dan kokas(C). Semua dimasukkan dari atas menara. Pada bagian bawah dipompakan udara yang mengandung oksigen. Salah satu kereakitfan besi yang merugikan secara ekonomi adalah korosi, penyebabnya adalah udara dan uap air membentuk Fe2O3. Bilangan oksidasi besi adalah +2 dan +3, tetapi umumnya besi (II) lebih mudah teroksidasi spontan menjadi besi (III). Oksidasi besi yang telah dikenal adalah FeO, Fe2O3, dan Fe3O4. Oksidasi FeO sulit dibuat karena terdisproporsionasi menjadi Fe dan Fe2O3 [3].
Adapun sifat-sifat yang dimiliki dari unsur besi yaitu besi mudah berkarat dalam udara lembab dengan terbentuknya karat (Fe2O3.nH2O), yang tidak melindungi besinya dari perkaratan lebih lanjut, maka dari itu biasanya besi di tutup dengan lapisan logam zat – zat lain seperti timah, nikel, seng dan lain – lain. Suatu besi jika dalam keadaan pijar besi dapat menyusul O dan H2O (uap) dengan membentuk H2 dan Fe3O4. Sedangkan jika di pijarkan di udara, besi akan membentuk Fe2O3 (ferri oksida) dan menggerisik, serta jika suatu besi tidak termakan oleh basa, besi dapat larut dalam asam sulfat encer dan asam klorida dengan membentuk H2, asam sulfat pekat tidak memakan besi [5].
Garam-garam unsur triad besi biasanya terkristal dari larutan sebagai hidrat. Jika diletakkan pada uap lembab atmosfer, tergantung pada tekanan parsial H2O, hidrat dapat terjadi dalam warna-warna yang berbeda. Pada udara kering, air hidrat lepas dan padatan berangsur-angsur berubah warna menjadi merah muda. Senyawa besi (II) menghasilkan endapan biru turnbull, jika direaksikan dengan heksasianoferrat (III) [4].
Besi membentuk dua deret garam yang penting. Garam-garam besi (II) (atau ferro) diturunkan dari besi (II) oksida , FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion gabungan dan kompleks-kompleks yang berwarna tua adalah juga umum. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasi menjadi besi (III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini, dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasi ion besi (II). Maka larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agak lama [3].
Garam Mohr (NH4)2SO4.[Fe(H2O)6]SO4 cukup stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air, dan umumnya dipakai untuk membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik. Sebaiknya FeSO4.7H2O secara lambat melapuk dan berubah menjadi kuning coklat bila dibiarkan dalam udara. Penambahan HCO3- atau SH- kepada larutan akua Fe2+ berturut-turut mengendapkan FeCO3 dan FeS. Ion Fe2+ teroksidasi dalam larutan asam oleh udara menjadi Fe3+. Dengan ligan-ligan selain air yang ada, perubahan nyata dalam potensial bias terjadi, dan system FeII – FeIII merupakan contoh yang baik sekali mengenai efek ligan kepada kestabilan relatif dari tingkat oksidasi [5].
Ion ferro [Fe(H2O)6]2+ memberikan garam berkristal. Garam mohr (NH4)2SO4. Fe(H2O)6 SO4 cukup stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air, dan umumnya dipakai untuk membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetri, dan sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik. Sebaliknya FeSO4.7H2O secara lambat melapuk dan berubah menjadi kuning cokelat bila dibiarkan dalam udara [1].
METODE PERCOBAAN
A. Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah 1 gelas piala, 1 gelas ukur, 1 neraca analitik, 1 pembakar bunsen, 1 kaki tiga + kasa asbes, 1 pipet tetes, dan 1 corong.
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah serbuk besi atau paku, H2SO4 10 % dan amoniak.
B. Cara Kerja
1. Larutan A
Dilarutkan 3,5 gram besi ke dalam 100 ml H2SO4 10 %. Dipanaskan sampai hampir semua besi larut. Disaring larutan ketika masih panas. Ditambahkan sedikit asam sulfat pada filtrat. Diuapkan larutan sampai terbentuk kristal dipermukaan larutan.
2. Larutan B
Dinetralkan 50 ml H2SO4 10% dengan amoniak. Diuapkan larutan (NH4)2SO4 sampai jenuh.
3. Dicampurkan larutan A dan B
Sementara panas, dicampurkan larutan A dan B. Didinginkan larutan yang diperoleh hingga terbentuk kristal berwarna hijau muda. Garam Mohr murni dapat diperoleh dengan cara dilarutkan kembali dalam sedikit mungkin air panas. Dibiarkan mengkristal. Ditimbang garam Mohr yang diperoleh.
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil
1. Larutan A
No
Langkah Kerja
Hasil
Pengamatan
1
2
3
4
5
Dilarutkan 3,5 gr besi dalam 100 ml H2SO4 10%
Dipanaskan
Disaring larutan ketika masih panas
Ditambahkan 2 mL asam sulfat pada filtrat
Diuapkan larutan
Larutan warna abu-abu kehitaman
Larutan berwarna biru bening
Larutan biru bening
2. Larutan B
No
Langkah Kerja
Hasil
Pengamatan
1
2
Dinetralkan 50 ml H2SO4 10% dengan amoniak
Diuapkan larutan
Larutan bening (sampai pH = 7)
3. Dicampurkan larutan A dan B
No
Langkah Kerja
Hasil
Pengamatan
1
2
3
4
Dicampurkan larutan A dan B ketika masih panas
Didinginkan
Dipisahkan larutan dengan endapan yang terbentuk dengan kertas saring
Ditimbang kristal yang diperoleh
Larutan berwarna hijau muda dengan endapan putih
Terbentuk kristal-kristal garam
m = 4,03 g
Perhitungan
Diketahui: Berat garam mohr = 4,03 gram
Massa besi = 3,5 gram
BA besi = 55,85 gram/mol
BM Mohr = 392 gram/mol
Ditanya : a. Mol garam Mohr
b.massa garam Mohr
c. pemurnian
Jawab :
a. mol Fe = mol garam Mohr
mol Fe =
=
= 0,0627 mol
b. mol Fe = mol garam Mohr
massa garam Mohr (teori) =
mol garam Mohr x BM garam Mohr
= 0,0627 mol x 392 gram/mol
= 24,5784 gram
c.Pemurnian rendemen
= x 100%
= x 100 %
= 16,40 %
Pemurnian = 100% – 16,40 %
= 83,60 %
B. Pembahasan
1. Larutan A
Pada percobaan ini pertama–tama dibuat larutan A dengan cara dilarutkan 3,5 gram besi ke dalam 100 ml H2SO4 10%, larutan berwarna abu-abu kehitaman dan endapan yang berupa besi akan melarut, dimana H2SO4 merupakan pelarut yang mengandung proton yang dapat diionkan dan bersifat asam kuat atau lemah. Dipanaskan larutan sampai hampir semua besi larut, sehingga larutan berubah menjadi biru bening, kemudian larutan disaring dengan menggunakan kartas saring ketika masih panas, ke dalam larutan tersebut ditambahkan sedikit (1-2 ml) asam sulfat pada filtrat dan menguapkan larutan sampai terbentuk kristal dipermukaan larutan.
Adapun tujuan dari penyaringan adalah untuk menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan adalah adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir semua besi dapat melarut. Larutan ini terus diuapkan dengan tujuan untuk mengurangi molekul air yang ada pada larutan. Larutan ini digunakan untuk menstabilkan kristal vitrol yang terbentuk. Percobaan ini manghasilkan garam besi (II) sulfat yang merupakan garam besi (II) yang terpenting. Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan prinsip termokimia. Reaksi yang terjadi yaitu:
Fe + H2SO4 FeSO4 + H2
2. Larutan B
Pembuatan larutan B yaitu pertama–tama dinetralkan 50 ml H2SO4 10% dengan amoniak, campuran tersebut berupa larutan jernih dan panas. Kemudian dilakukan pengukuran pH dengan menggunakan kertas lakmus maka dapat dikatahui bahwa pH larutan tersebut adalah netral 7 karena reaksi antara kedua reaktan merupakan reaksi netralisasi asam-basa dengan pH netral. Kemudian larutan ini diuapkan hingga jenuh sampai timbul endapan-endapan kristal. Reaksi yang terjadi yaitu:
2NH3 + H2SO4 → (NH4)2SO4
3. Dicampurkan larutan A dan B
Pembentukan kristal garam mohr dapat dilakukan dengan cara dicampurkan larutan A dan B ketika masih panas, atau pada keadaan yang sama, kondisi ini dipertahankan agar tidak terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah, maka akan dihasilkan larutan berwarna hijau muda dengan endapan putih. Untuk memperoleh kristal, dilakukan pendinginan beberapa hari sehingga terbentuk kristal yang lebih halus. Setelah didinginkan, larutan campuran tadi disaring sehingga diperoleh kristal garam mohr yang dimaksud. Kristal garam mohr ditimbang dengan neraca analitik didapatkan 4,03 gram. Dari data yang diperoleh, maka didapatkan pemurnian garam mohr adalah 83,60 %. Bentuk kristal garam mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda. Dalam senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya. Adapun reaksi yang berlangsung yaitu :
FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O → (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
KESIMPULAN
Kesimpulan dari percobaan yang dilakukan. Dari percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik beberapa kesimpulan, yaitu garam Mohr merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan amonium dan sulfat dengan rumus molekul (NH4)2Fe(SO4)2. 6H2O. Pembuatan garam mohr dilakukan dengan cara kristalisasi, yaitu melalui penguapan, dan didapatkan kristal berwarna hijau muda. Campuran besi (II) sulfat dengan larutan amonium sulfat akan menghasilkan suatu garam, yang sering disebut dengan garam mohr. Garam mohr stabil diudara dan larutannya tidak mudah dioksidasi oleh oksigen diatmosfer. Garam Mohr yang terbentuk sebesar 4,03 gram dengan tingkat kemurniannya adalah sebesar 83,60 %.
REFERENSI
1. Syukri. 1999. Kimia Dasar 3. ITB. Bandung.
2. Mufit, Fatni dkk. 2006 Kajian tentang Sifat Magnetik Pasir Besi dari Pantai Sanur Pariaman, Sumatera Barat.
http://www.google.com.
Diakses 10 November 2008.
3. Svehla, G. 1990. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I. PT Kalman Media Pusaka. Jakarta.
4. Harjadi, W. 1989. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Erlangga. Jakarta.
5. Cotton and Wikinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. UI- Press. Jakarta.
pembutan garam kompleks tembaga
PENDAHULUAN
Phull, 1981, dan Fuithlerr, 1981, menuliskan teori mekanisme terbentuknya deposit senyawa garam yang mayoritas komposisinya adalah kalsium (Ca) dan magnesium (Mg). Turnbull, 1993, La Que dan May, 1982, menerangkan bahwa senyawa garam yang terbentuk, dinamakan calcareous, dapat mengurangi kebutuhan arus [1].
Zat padat dapat dibedakan antara zat padat kristal dan amorf. Dalam kristal, atom atau molekul penyusun memiliki struktur tetap (tetapi dalam amorf tidak) dan titik leburnya pasti. Zat padat memiliki volume dan bentuk tetap. Ini disebabkan karena molekul-molekul dalam zat padat menduduki tempat yang gelap dalam kristal. Molekul-molekul zat padat juga mengalami gerakan namun sangat terbatas [2].
Logam tembaga merupakan logam merah muda yang lunak, dapat ditempa dan liat. Tembaga dapat melebur pada suhu 1038oC. Karena potensial elektrodanya positif (+ 0,34 V) untuk pasangan Cu / Cu2+ tembaga tidak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer, meskipun dengan adanya oksigen tembaga bisa larut. Kebanyakan senyawa Cu(I) sangat mudah teroksidasi menjadi Cu(II). Namun osidasi selanjutnya menjadi Cu(II) adalah sulit. Terdapat kimiawi larutan Cu2+ yang dikenal baik dan sejumlah besar garam berbagai anion didapatkan banyak diantaranya larut dalam air, menambah perbendaharaan kompleks sulfat biru, CuSO4.5H2O yang paling dikenal. Senyawa ini dapat terhidrasi membentuk anhidrat yang benar–benar putih. Penambahan ligan terhadap larutan akan menyebabkan pembentukan ion kompleks dengan pertukaran molekul air secara berurutan [3].
Suatu garam yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu disebut garam rangkap. Sedangkan garam-garam yang mengandung ion-ion kompleks dikenal sebagai senyawa koordinasi atau garam kompleks, misalnya heksamminkobalt(III) kloroda Co(NH3)6Cl3 dan kalium heksasianoferat(III) K3Fe(CN)6. Bila suatu kompleks dilarutkan, akan terjadi pengionan atau disosiasi, sehingga akhirnya terbentuk kesetimbangan antara kompleks yang tersisa (tidak berdisosiasi), komponen-komponennya misalnya :
[4].
Suatu zat cair jika didinginkan, terjadi gerakan translasi molekul-molekul menjadi lebih kecil dan gaya tarik molekul-molekul makin besar hingga setelah mengkristal molekul mempunyai kedudukan tertentu dalam kristal. Panas yang terbentuk pada kristalisasi disebut panas pengkristalan. Selama pengkristalan terjadi kesetimbangan dan akan turun lagi saat pengkristalan selesai [3].
Salah satu contoh garam rangkap yaitu FeSO4(NH4)SO4.6H2O dan K2SO4Al2(SO4)3.24H2O. Dalam larutan, garam ini merupakan campuran rupa-rupa ion sederhana yang akan mengion jika dilarutkan lagi. Jadi, jelas berbeda dengan garam kompleks yang menghasilkan ion-ion kompleks dalam larutan. Semua garam-garam tersebut terbentuk melalui pencampuran (larutan pekat panas dari komponen sulfat), lalu didinginkan. Kristal-kristal alumi, yang mengendap akibat kelarutannya rendah dalam air dingin, dapat dimurnikan lewat kristalisasi karena kelarutannya meningkat secara mencolok dengan meningkatnya suhu. Kristal-kristalnya biasanya berbentuk oktahedral[2].
Proses pembentukan dari garam rangkap terjadi apabila dua garam mengkristal bersama-sama dengan perbandingan molekul tertentu. Garam-garam itu memiliki struktur tersendiri dan tidak harus sama dengan struktur garam komponennya. Kompleks ialah suatu satuan baru yang terbentuk dari satuan-satuan yang dapat berdiri sendiri, tetapi membentuk ikatan baru dalam kompleks itu. Dalam hal ini, kompleks yang terbentuk masing-masing berisi sebuah komponen, tetapi ada pula yang terjadi dari lebih banyak komponen seperti kompleks [Pt(NH3)2Cl4] dan [Pt(NH3)Cl3]. Contoh dari garam rangkap adalah garam alumia, KAI(SO4)2.12H2O dan feroammonium sulfat, Fe(NH3)2(SO4).6H2O [4].
Garam rangkap dalam larutan akan terionisasi menjadi ion-ion komponennya. Garam kompleks berbeda dengan garam rangkap. Salah satu tipe reaksi kimia yang dapat merupakan dasar penetapan titrimetri, mencakup pembentukan kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit sekali terdisosiasi. Satu contoh adalah reaksi ion perak dengan ion sianida untuk membentuk ion kompleks Ag(CN)2- yang sangat stabil [2].
METODE PERCOBAAN
A. Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah tabung reaksi, gelas ukur 10 ml, gelas arloji, pemanas, gelas ukur 50 ml, gelas beaker 100 ml, dan pompa vakum.
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah kristal kupri sulfat pentahidrat, kristal ammonium sulfat, NH4OH, etil alkohol, dan akuades.
B. Cara Kerja
1. Pembuatan Garam Rangkap kupriammonium sulfat, CuSO4(NH4)2SO4.6H2O
Sebanyak 2,5 g garam CuSO4H2O dan 1,32 g (NH4)2SO4 dilarutkan dalam 10 ml akuades dalam gelas beaker 100 ml. Dipanaskan secara perlahan-lahan sampai semua garam larut sempurna. Larutan tersebut dibiarkan menjadi dingin pada temperatur kamar sampai terbentuk kristal dan dibiarkan selama satu malam. Campuran didinginkan dalam waterbath, kemudian didekantir untuk memisahkan kristal dari larutan. Kristal dikeringkan dalam kertas saring. Kemudian kristal yang dihasilkan ditimbang.
2. Pembuatan Garam Kompleks tetramminocopper(II) sulfat monohidrat, Cu(NH3)4SO4.6H2O
Sebanyak 4 ml larutan ammonia 15 M diencerkan dengan 2,5 ml akuades dalam cawan penguapan. Kemudian ditimbang 2,5 gram CuSO4H2O yang berbentuk powder. Kristal itu ditambahkan ke dalam larutan ammonia dan diaduk sampai kristal larut sempurna. Ditambahkan 8 ml etil alkohol secara pelan-pelan melalui dinding beaker sehingga larutan tertutup alkohol. Jangan diaduk atau digoyang. Campuran ditutup dengan gelas arloji dan dibiarkan selama satu malam. Setelah itu diaduk secara pelan-pelan untuk mengendapkan secara sempurna. Kristal yang terbentuk dipisahkan dengan melakukan dekantir. Kristal dipindahkan ke dalam kristal saring. Dan dicuci dengan 3–5 ml campuran larutan ammonia 15 M dengan etil alkohol yang perbandingan volume sama. Dicuci sekali lagi kristal dengan 5 ml etil alkohol dan disaring dengan pompa vakum. Kristal kering yang dihasilkan kemudian ditimbang.
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil
1. Pembuatan Garam Rangkap kupriammonium sulfat, CuSO4(NH4)2SO4.6H2O
| No. | Langkah Percobaan | Hasil Pengamatan |
| 1.
2.
3.
4.
5. | menimbang CuSO4H2O menimbang (NH4)2SO4 melarutkan CuSO4H2O dan (NH4)2SO4 dengan 10 ml akuades dalam beaker gelas memisahkan kristal dgn cara dekantir menimbang kristal | berat = 2,5 gr
berat = 1,32 gr
berat kristal = 3,34 gram |
2. Pembuatan Garam Kompleks tetramminocopper(II) sulfat monohidrat, Cu(NH3)4SO4.6H2O
| No. | Langkah Percobaan | Hasil pengamatan |
| 1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8. | mengencerkan larutan ammonia 15 M dengan akuades dalam cawan menimbang CuSO4H2O memasukkan ke dalam larutan ammonia tersebut menambahkan etil alkohol mendiamkan selama satu malam memisahkan kristal dgn larutan mencuci kristal dengan ammonia 15 M dan etil alkohol menyaring dengan kertas saring dan ditimbang kristal | Vammonia = 4 ml V aquades = 2,5 ml
2,5 gram
8 ml
Massa kristal = 2,52 g warna kristal = biru tua |
B. Perhitungan
1. Pembuatan Garam Rangkap kupriammonium sulfat, CuSO4(NH4)2SO4.6H2O
Diketahui :
m CuSO4.5H2O = 2,5 gram
m(NH4)2SO4 = 1,32 gram
m CuSO4(NH4)2SO4.6H2O = 3,34 gram
BMCuSO4.5H2O = 399,54 g/mol
BM(NH4)2SO4 = 132 g/mol
BMCuSO4(NH4)2SO4.6H2O = 399,54 g/mol
Ditanya : % garam rangkap = … ?
Jawab :
CuSO4.5H2O+(NH4)2SO4→CuSO4(NH4)2SO4.6H2O
m : 0,01 0,01
r : 0,01 0,01 0,01
mCuSO4(NH4)2SO4.6H2O = mol x BM
= 0,01mol x 399,54 g/mol
= 3,9954 gram
% garam rangkap
= 83,596 % = 105,19 %
2. Pembuatan Garam Kompleks tetramminocopper(II) sulfat monohidrat, Cu(NH3)4SO4.6H2O
Diketahui :
m CuSO4.H2O = 2,5 gram
m Cu(NH3)4SO4.H2O = 2,52 gram
BM CuSO4.H2O = 177,54 g/mol
BM Cu(NH3)4SO4.H2O = 245,54 g/mol
V NH3 15M = 4 ml = 0,004 L
Ditanya : % garam kompleks = … ?
Jawab :
CuSO4.H2O + 4NH3 → Cu(NH3)4SO4.H2O
m : 0,014 0,06
r : 0,014 0,014 0,014
m Cu(NH3)4SO4.H2O = mol x BM
= 0,014 molx245,54 g/mol
= 3,4376 gram
% garam rangkap
= 73,306 %
C. Pembahasan
1. Pembuatan Garam Rangkap kupriammonium sulfat, CuSO4(NH4)2SO4.6H2O
Garam rangkap dibentuk apabila dua garam mengkristal bersama-sama dengan perbandingan molekul tertentu. Garam-garam ini mengandung ion-ion kompleks dan dikenal sebagai senyawa koordinasi atau garam kompleks. Garam rangkap yang dibuat adalah CuSO4(NH4)2 SO4.6H2O. Garam ini terbentuk sebagai hasil reaksi antara CuSO4.5H2O dan (NH4)2SO4. Garam kupri sulfat pentahidrat CuSO4.5H2O berwarna biru muda sedangkan garam ammonium sulfat (NH4)2SO4 berwarna putih.
Hasil pencampuran dua garam tersebut akan menghasilkan larutan yang berwarna biru keruh. Warna biru keruh tersebut terjadi sebagai akibat campuran yang kurang sempurna (heterogen) namun setelah pemanasan, kekeruhan tersebut berangsur-angsur hilang dan membentuk larutan homogen berwarna biru. Air mempunyai momen dipol yang besar dan ditarik baik ke kation maupun anion untuk membentuk ion terhidrasi. Dari sifatnya tersebut maka digunakannya pelarut air karena kedua garam yang bereaksi dapat larut dalam air dan tetap berupa satu spesies ion. Kebanyakan garam anorganik lebih dapat larut dalam air murni daripada dalam pelarut organik. Larutan segera ditutupi dengan kaca arloji sehingga dapat mencegah menguapnya beberapa ion yang diinginkan untuk dapat membentuk kristal monoklin sempurna.
Percobaan ini mendapatkan garam rangkap kupriammonium sulfat berupa kristal monoklin berwarna biru bening seberat 3,34 gram. Warna biru pada kristal-kristal tersebut merupakan warna dari ion Cu2+ yang menjadi salah satu komponen pembentuk garam rangkap tersebut. dengan % rendemen sebesar 83,596%. Reaksi yang terjadi dalam pembuatan garam ini yaitu : CuSO4.5H2O+(NH4)2SO4→CuSO4(NH4)2SO4.6H2O
2. Pembuatan Garam Kompleks tetramminocopper(II) sulfat monohidrat, Cu(NH3)4SO4.6H2O
Garam kompleks yang akan dibuat dihasilkan dari mereaksikan antara garam CuSO4.5H2O yang berwarna biru dengan larutan NH3 yang telah diencerkan dengan akuades yang berupa larutan bening. Dari campuran kedua bahan ini dihasilkan larutan biru tua. Reaksi antara senyawa-senyawa ini menyebabkan timbulnya gas yang menyengat. Bau menyengat tersebut berasal dari larutan amoniak pekat. Larutan ini ditutup dengan hati-hati menggunakan etil alkohol melalui dinding bekker. Penetesan alkohol melalui dinding tabung dimaksudkan agar etil alkohol tersebut benar-benar berada pada permukaan dan tidak menyebabkan terjadinya pengadukan pada campuran.
Etil alkohol adalah pelarut yang baik untuk senyawa ionik karena tetapan dielektrik rendah dan mengurangi energi solvasi ion-ion. Etil alkohol tergolong sebagai pelarut yang mudah menguap, sama halnya dengan sifat alkohol lainnya. Oleh karena itu, pada percobaan ini setelah penambahan etanol langsung dilakukan penutupan gelas bekker menggunakan gelas arloji untuk mengurangi penguapan selama pembentukkan kristal. Sama halnya dengan pembentukan garam rangkap, proses pembentukan garam tersebut sangat lambat sehingga larutan ini didiamkan selama satu malam dengan tujuan agar pembentukkan kristal dapat terjadi secara lebih sempurna.
Endapan berupa kristal yang terbentuk kemudian disaring lalu dicuci dengan ammonia 15 M dan etil alkohol. Pencucian dilakukan untuk memurnikannya dari pengotor-pengotor yang tidak diinginkan yang mungkin saja terdapat dalam garam yang terbentuk pada saat dilakukan penyaringan sebagian kristal tersebut ikut terbawa bersama filtrat. Hal ini diakibatkan terlalu kecilnya garam yang terbentuk. Seharusnya, kertas saring yang digunakan memiliki membran yang lebih rapat. Pemisahan molekul air dari tumpukan kristal garam kompleks ini tidak terjadi dengan baik. Masih banyak molekul air yang menempel pada kristal-kristal tersebut, sehingga dilakukan pengeringan menggunakan oven, untuk mengurangi molekul air yang terdapat pada kristal.
Setelah endapan dikeringkan didapatkan massa kristal garam kompleks sebesar 2,52 g dengan rendemen sebesar 73,306 %. Reaksi yang terjadi pada saat pembentukan garam kompleks ini adalah:
CuSO4.5H2O+ 4NH3 → Cu(NH3)4SO4.5H2O
KESIMPULAN
Kesimpulan dari percobaan yang dilakukan. garam rangkap kupri ammonium sulfat, CuSO4(NH4)2 SO4.6H2O terbentuk sebagai hasil reaksi antara CuSO4.5H2O dan (NH4)2SO4. Garam kupri sulfat pentahidrat CuSO4.5H2O berwarna biru muda sedangkan garam ammonium sulfat (NH4)2SO4 berwarna putih dan campuran ini menghasilkan larutan yang berwarna biru keruh. Kristal garam rangkap kupriammonium sulfat berupa kristal monoklin berwarna biru bening seberat 3,34 gram dan rendemennya 83,596 %. Garam kompleks tetramminocopper (II) sulfat monohidrat, Cu(NH3)4SO4.6H2O dihasilkan dengan mereaksikan antara garam CuSO4.5H2O yang berwarna biru dengan larutan NH3 yang telah diencerkan dengan akuades yang berupa larutan bening. Dari campuran kedua bahan ini dihasilkan larutan biru tua. Kristal garam kompleks sebesar 2,52 g dengan rendemen sebesar 73,306 %.
REFERENSI
1. Asmara, Yuli Panca. 2005. Karakteristik Arus dan Potensial Katodik pada Perlindungan Sistem Arus Terpasang terhadap Stainless Steel Type 304 di Lingkungan Air Laut.
Diakses, 6 April 2009.
2. Day & Underwood. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima. Erlangga. Jakarta.
3. Sukardjo. 1997. Kimia Fisik. PT. Rineka Cipta. Jakarta.
4. Harjadi. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Gramedia. Jakarta.
Langganan:
Postingan (Atom)
